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實驗與生活中與色相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測相關(guān)的知識和維護(hù)小技巧

文章來源:杰星科技 人氣: 發(fā)表時間:2019-08-29

大家都知道色相質(zhì)譜聯(lián)用儀種類非常多,工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同,從應(yīng)用角度,我們來給色相質(zhì)譜聯(lián)用儀分一下類,杰星科技給色相質(zhì)譜聯(lián)用儀大致分為下面幾類:
1.有機(jī)質(zhì)譜儀
由于應(yīng)用特點不同又分為:
①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀,氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)
同樣,有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
③其他有機(jī)質(zhì)譜儀
主要有:基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜(MALDI-TOFMS),傅立葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)

2.無機(jī)質(zhì)譜儀
包括:火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。
感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。
二次離子質(zhì)譜儀(SI-MS)
除上述分類外,還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同,把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、傅立葉變換質(zhì)譜儀等。
 
質(zhì)譜儀維護(hù)小妙招
質(zhì)譜儀周圍環(huán)境要求:
①周圍無強(qiáng)烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置;
②電源要求為接地交流電;
③室溫要求:15-28℃;
④相對濕度要求:20%~80%;
可見,使用過程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質(zhì)譜對環(huán)境的要求更嚴(yán)格,外部環(huán)境會直接影響質(zhì)量軸的準(zhǔn)確性。質(zhì)譜儀采用兩級抽氣結(jié)構(gòu),前級為機(jī)械泵,后級為分子渦輪泵。工作時,先由前級泵,將真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)降低幾個數(shù)量級,再由后級泵降至工作所需壓強(qiáng)。
一、開機(jī)
質(zhì)譜儀的開機(jī)首先開氣,再開機(jī)械泵,再打開質(zhì)譜儀的電源,等真空度達(dá)到后再開啟分子渦輪泵,等真空度達(dá)到后才可以進(jìn)行協(xié)調(diào)校正,一般至少需要抽12個小時才能達(dá)到。每次開機(jī)后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀。
二、樣品測試過程
與液相色譜聯(lián)用時,流動相需要先用膜過濾,需要區(qū)別有機(jī)膜和水膜,樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。
流動相不能用難揮發(fā)的酸或鹽,如,磷酸鹽和硼酸鹽,液相常用的TFA會抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應(yīng)慎用,與質(zhì)譜聯(lián)用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法,ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式來調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時,要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
樣品測試結(jié)束后,需要清洗進(jìn)樣管路,清洗后停泵,待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。
三、日常定期維護(hù)
前期,機(jī)械泵隨著樣品的檢測會有有機(jī)溶劑進(jìn)入泵中,需要定期打開震氣閥震氣20min左右,震氣時間不能太長,太長會導(dǎo)致泵油消耗過快。根據(jù)檢測量來調(diào)整震氣的頻率,一般建議一周一次。
離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗,一般一周一次。
機(jī)械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來很臟,需要提前更換。更換泵油時需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般實驗室的質(zhì)譜儀都會在長假的時候進(jìn)行大的維護(hù)。
一般日常維護(hù)除了更換泵油之外,都是不需要在卸真空的狀態(tài)下進(jìn)行,質(zhì)譜內(nèi)部的清理和維護(hù)一般比較少做到,建議交給維修工程師來做,內(nèi)部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨,其他組件注意不要碰到有機(jī)試劑,尤其是密封圈之類的。
四.關(guān)機(jī)
關(guān)機(jī)需要先vent,放空系統(tǒng),再關(guān)閉機(jī)械泵。
質(zhì)譜操作說明及注意事項
質(zhì)譜操作說明及日常使用注意事項:
1.開機(jī)
1)打開主電源,打開旁路泵電源,打開毛細(xì)管加熱裝置(CPS)。
2)觀察壓力顯示面板,用▲▼箭頭調(diào)節(jié)黑條顯示位置,使其調(diào)到Turbo Back 選項,按兩次進(jìn)入鍵(〇),開啟渦輪分子泵和背景泵;按返回鍵(〓)回到主面板。觀察Turbo進(jìn)度,使其達(dá)到正常運轉(zhuǎn)(黑條到頭)。按▼箭頭調(diào)節(jié)至AIMX選項,觀察壓力顯示,使其在1*10-6以下。最佳工作壓力為5*10-6以下。
3)壓力達(dá)到要求后,打開控制箱(RC Interface),聽見滴的一聲,打開MA soft的軟件開始實驗設(shè)置。

2.軟件操作
1)新建文件:File-New File新建文件,出現(xiàn)主窗口;
2)查看Global:RGA和Shutdown中的參數(shù),確認(rèn)燈絲狀態(tài),在Global:RGA燈絲點著一根,而在Shutdown中燈絲是全部熄滅的,選擇OK;
3)雙擊Scan mass,選擇實驗?zāi)J剑锩嬗蠦ar,Profile 和MID 三種模式,做全譜掃描時用Bar或Profile,一般用Profile可調(diào)節(jié)掃描速率和精度,比較精確。針對特定質(zhì)量數(shù)的掃描用MID模式。當(dāng)采用Profile模式時,可選擇掃描范圍。當(dāng)需要分段掃描時,先選定Scan mass點擊一下,再點擊工具欄上選項,可添加通道。
4)針對不同掃描范圍選擇不同檢測器時,可雙擊檢測器單元,出現(xiàn)一對話框,根據(jù)氣體壓力范圍選擇不同的監(jiān)測器,F(xiàn)araday檢測器的壓力范圍是:1*10-5-10-10,SEM檢測器的壓力范圍是:1*10-7-10-14。
5)選中Scan mass,按住Ctrl 可多選,點擊New Graph View, 出現(xiàn)掃描窗口。
6)點亮燈絲,觀察控制箱上燈絲狀態(tài),當(dāng)燈絲亮啟后,點擊綠色開始按鈕,開始掃描。
注意:兩個燈絲不能同時打開,勿點擊Degas analysis Source, 容易燒壞燈絲,點擊該按鈕前,請與該公司工程師聯(lián)系。
7)當(dāng)需要查看各個循環(huán)次數(shù)時,可選擇要查看的Scan窗口,點擊右鍵,選擇Mode-Historical data,當(dāng)需要轉(zhuǎn)化到目前的掃描窗口時,選擇Real time。
8)當(dāng)掃描結(jié)束時,點擊黃燈結(jié)束當(dāng)前循環(huán)后停止,紅燈則馬上停止掃描。
9)可選擇路徑自己保存數(shù)據(jù)File-Save As , 可導(dǎo)出Excel 數(shù)據(jù)File-Export-File
10)格式可選擇曲線顏色:Views—Trend View setup ; 在Windows中可改變窗口形式。
11)在Edit-Library-compound中可查看各物質(zhì)的峰含量圖譜,可點擊New進(jìn)行添加新物質(zhì)。
12)雙擊Repeated,出現(xiàn)一對話框(Scan structure Cycles),“Shutdown after Scanning”表示燈絲的狀態(tài),在該框前打√,則表示做完一個實驗燈絲則自動關(guān)掉;不打√,則表示做下個實驗時不需要開燈絲。
3.關(guān)機(jī)
1)關(guān)閉MAS soft 軟件,然后關(guān)閉控制箱。
2)關(guān)泵,使用▲▼箭頭調(diào)節(jié)黑條顯示位置,使其調(diào)到Turbo Back 選項,按兩次進(jìn)入鍵(〇),關(guān)掉渦輪分子泵和背景泵;按返回鍵(〓)回到主面板。觀察Turbo進(jìn)度,當(dāng)聽到渦輪分子泵放氣的聲音,觀察黑條進(jìn)度,確認(rèn)分子泵完全關(guān)閉(黑條沒有)。再關(guān)掉CPS,關(guān)閉旁路泵,關(guān)閉主電源。
4.注意事項:
1)實驗過程中,切勿用肥皂泡檢查氣路,包括自己的氣路在檢查時也一定要與質(zhì)譜接口斷開(非常重要,很多質(zhì)譜都因為學(xué)生采用肥皂泡檢漏使得四級桿污染無法繼續(xù)使用);
2)一般情況下,質(zhì)譜要保持正常運行狀態(tài),除非15天以上不用儀器,方可關(guān)閉。因為質(zhì)譜需要一定時間穩(wěn)定(24h以上),頻繁開關(guān)質(zhì)譜也會加速真空規(guī)污染。在預(yù)知停電的情況下,請?zhí)崆瓣P(guān)掉質(zhì)譜。
3)泵油的更換:要經(jīng)常觀察泵油顏色,當(dāng)變成黃褐色時應(yīng)立即更換。如果儀器使用頻繁且氣體比較臟,則要求至少半年更換一次,加入泵油量不超過最上層液面。
4)QIC20散熱過濾網(wǎng)應(yīng)定期進(jìn)行清洗(每兩個月清洗一次),在夏天沒有空調(diào)的房間使用時盡量打開上蓋,以防影響儀器散熱。
5)毛細(xì)管在不與外部儀器連接時,不要直接放置在臟的桌面上,盡量懸空放置;毛細(xì)管內(nèi)部的過濾器要定期清洗,在拆裝過程中注意不要丟失部件。
6)在儀器運輸過程中,如果有油泵需要放出泵油(若干凈可進(jìn)行收集以后繼續(xù)使用)、卸掉RF射頻頭,單獨運輸。

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